長期以來，科學家們無法對納米材料內(nèi)部的三維結(jié)構(gòu)進行高精度觀測和成像，這在很大程度上妨礙了對納米材料及其性能的研究，也妨礙了對納米材料的進一步開發(fā)使用。因而研究者們一直在尋求一種能夠?qū)?a href="/html/news/show-169.html">納米材料微觀三維結(jié)構(gòu)進行高精度表征的新技術(shù)。
最近，中科院金屬研究所沈陽材料科學國家（聯(lián)合）實驗室的劉志權(quán)與丹麥科技大學的黃曉旭、清華大學的A. Godfrey、美國約翰霍普金斯大學的J. Sharon等人合作，開發(fā)出了一種使用透射電子顯微鏡對納米材料進行直接三維定量表征的新方法，這一成果發(fā)表在5月13日出版的《科學》雜志上。
劉志權(quán)在同意《科學時報》采訪時表達，使用這種方法，研究者可以在一個納米的精度上重構(gòu)出納米材料內(nèi)部的三維圖像，同時不也許對樣品造成任何破壞。因此，這是一種很理想的探索納米材料微觀結(jié)構(gòu)的技術(shù)手段，將會對納米材料的研究產(chǎn)生有力的促進作用。
一納米精度下的三維圖像
劉志權(quán)介紹說，大多數(shù)固體材料是由很多小晶體組成的，這些小晶體的外形、大小、取向以及它們的三維空間分布和排列決定了材料的性能。要想研究清楚納米材料的性能，研究者第一需要清晰觀察到納米材料微觀結(jié)構(gòu)的真實狀態(tài)。
通常，材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)信息是通過對樣品截面的二維觀察獲得的。但是這種方法不能提供材料內(nèi)部小晶體在三維空間的相對分布以及晶體間界面特征等重要的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，從而制約了對材料微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間相互關(guān)系的深刻明白，以及對材料性能的改進和優(yōu)化。
世界各國的科學家們就開發(fā)先進的微觀結(jié)構(gòu)三維表征技術(shù)一直在進行不懈努力。過去10年，三維X-射線衍射技術(shù)的成功開發(fā)和應用就是一個重要例子。但是這種技術(shù)的空間辨別率只能達成100納米 (1納米=百萬分之一毫米）。
這項新的三維透射電子顯微技術(shù)，其空間辨別率已達成1納米，比三維X-射線衍射技術(shù)提高了兩個數(shù)量級。這種新的三維透射電鏡表征技術(shù)可以對組成納米材料的各個小晶體進行精確描述，是表征納米材料的理想方法。
“這就好像CT全息技術(shù)對某個病癥的處置，是一種方法上的突破，只只是CT是大規(guī)格的，我們的技術(shù)是小規(guī)格范圍內(nèi)的全息圖像。”劉志權(quán)說。
無損的三維分析技術(shù)
這一方法的一個重要優(yōu)點還在于，它是一種無損的分析技術(shù)。
在此之前，研究者們所使用的精度最高的三維分析技術(shù)是三維電子背散射衍射技術(shù)（3D-EBSD），這種技術(shù)的最佳空間辨別率爲20個納米，但是這種技術(shù)需要對材料進行層片切割，獲取足夠的切面信息作爲三維重構(gòu)數(shù)據(jù)來源，因此是一種有損的分析技術(shù)。
劉志權(quán)說，本次合作開發(fā)出來的這種三維透射電子顯微技術(shù)可以在不破壞樣品的前提下對納米材料進行三維微觀表征，因此它是一種無損的分析技術(shù)，可用來研究納米材料微觀結(jié)構(gòu)在外加條件（如加熱或變形）之下的演變過程，從而為研究納米材料的動態(tài)行為開發(fā)了新途徑。
在使用這種新技術(shù)獲得的一張納米金屬鋁的三維晶體取向圖上（見圖），不同的晶體取向和晶體的微觀結(jié)構(gòu)特征 都能清晰地顯示出來。劉志權(quán)介紹說，這些微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的測量與精確定量，為明白和優(yōu)化納米材料的性能提供了堅固的基礎(chǔ)。
然而，這張看似簡單的三維圖片，其實是由10萬多張透射電鏡照片的晶體取向信息合成提取而成。爲拍攝這麼大批的照片，合作者們協(xié)同開發(fā)了一種與透射電鏡功能有機結(jié)合的自動數(shù)據(jù)記錄順序。
劉志權(quán)還特別提到，中科院金屬所沈陽材料科學國家（聯(lián)合）實驗室與丹麥科技大學瑞索可持續(xù)能源國家實驗室已經(jīng)有近十年的學術(shù)交流與合作史。瑞索可持續(xù)能源國家實驗室是丹麥唯一的國家實驗室，沈陽材料科學國家（聯(lián)合）實驗室則是我國第一個國家實驗室，兩者對納米金屬材料的研究有著協(xié)同的興趣，此次研究是相關(guān)各方緊密配合的一個成功範例。
強有力的納米研究新工具
劉志權(quán)告知記者，這項新技術(shù)是整個納米材料研究土地的一個突破，是強有力的納米研究新工具。
這項技術(shù)的突破性意義在于，它可以幫助人們實現(xiàn)對納米材料內(nèi)部晶粒的精細觀察和定量表征，包括各個晶粒的大小、外形、取向和晶界特征及其在樣品內(nèi)的三維空間分布等等，這不僅為建立新的微觀結(jié)構(gòu)與性能相互關(guān)系的理論模型奠定堅固的基礎(chǔ)，同時為開發(fā)新的控制和優(yōu)化納米材料結(jié)構(gòu)與性能的途徑提供指導。 “可以預期，這項新技術(shù)在納米材料研究土地將發(fā)揚重要作用。”劉志權(quán)說，以納米金屬材料研究為例，許多重要問題有望迎刃而解。
納米金屬材料由于強度高、耐磨性和低溫沖擊性能好，在汽車制造、航空航天及建築領(lǐng)域有廣泛的應用前景。但科學家們發(fā)現(xiàn)，納米金屬材料的比外表能高通常處于亞穩(wěn)態(tài)，在制備之後因熱穩(wěn)定性較差而往往會發(fā)生變化，譬如，後續(xù)加工中的熱處理和季節(jié)性溫度變化所導致的晶粒長大、取向轉(zhuǎn)動等，都會使該材料的性能發(fā)生變化。因此，外部條件的變化會對納米金屬材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)産生什麼樣的影響，材料微觀結(jié)構(gòu)的變化與它宏觀性能上的改變之間又有什麼樣的因果關(guān)系，這些都備受科學家關(guān)注。
剛才開發(fā)出來的這項新技術(shù)使上述問題的解決成為也許，例如可以觀察納米材料在加熱過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化，找到其宏觀性能變化的內(nèi)部原因，為解決納米材料的穩(wěn)定性問題提供指導，進而找到合適的性能優(yōu)化途徑。再譬如，在納米金屬材料的形變加工過程中，人們可通過這項新技術(shù)研究清楚其微觀組織演變規(guī)律，從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝，進一步提高納米材料的性能指標。
對于這項研究的後續(xù)發(fā)展，劉志權(quán)吐露，他們將致力于技術(shù)優(yōu)化，使其分析精度達到1納米以內(nèi)。同時應用這一技術(shù),通過對微觀結(jié)構(gòu)的三維精確定量表征，解決一些納米材料研究領(lǐng)域的關(guān)鍵問題。
最近，中科院金屬研究所沈陽材料科學國家（聯(lián)合）實驗室的劉志權(quán)與丹麥科技大學的黃曉旭、清華大學的A. Godfrey、美國約翰霍普金斯大學的J. Sharon等人合作，開發(fā)出了一種使用透射電子顯微鏡對納米材料進行直接三維定量表征的新方法，這一成果發(fā)表在5月13日出版的《科學》雜志上。
劉志權(quán)在同意《科學時報》采訪時表達，使用這種方法，研究者可以在一個納米的精度上重構(gòu)出納米材料內(nèi)部的三維圖像，同時不也許對樣品造成任何破壞。因此，這是一種很理想的探索納米材料微觀結(jié)構(gòu)的技術(shù)手段，將會對納米材料的研究產(chǎn)生有力的促進作用。
一納米精度下的三維圖像
劉志權(quán)介紹說，大多數(shù)固體材料是由很多小晶體組成的，這些小晶體的外形、大小、取向以及它們的三維空間分布和排列決定了材料的性能。要想研究清楚納米材料的性能，研究者第一需要清晰觀察到納米材料微觀結(jié)構(gòu)的真實狀態(tài)。
通常，材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)信息是通過對樣品截面的二維觀察獲得的。但是這種方法不能提供材料內(nèi)部小晶體在三維空間的相對分布以及晶體間界面特征等重要的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，從而制約了對材料微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間相互關(guān)系的深刻明白，以及對材料性能的改進和優(yōu)化。
世界各國的科學家們就開發(fā)先進的微觀結(jié)構(gòu)三維表征技術(shù)一直在進行不懈努力。過去10年，三維X-射線衍射技術(shù)的成功開發(fā)和應用就是一個重要例子。但是這種技術(shù)的空間辨別率只能達成100納米 (1納米=百萬分之一毫米）。
這項新的三維透射電子顯微技術(shù)，其空間辨別率已達成1納米，比三維X-射線衍射技術(shù)提高了兩個數(shù)量級。這種新的三維透射電鏡表征技術(shù)可以對組成納米材料的各個小晶體進行精確描述，是表征納米材料的理想方法。
“這就好像CT全息技術(shù)對某個病癥的處置，是一種方法上的突破，只只是CT是大規(guī)格的，我們的技術(shù)是小規(guī)格范圍內(nèi)的全息圖像。”劉志權(quán)說。
無損的三維分析技術(shù)
這一方法的一個重要優(yōu)點還在于，它是一種無損的分析技術(shù)。
在此之前，研究者們所使用的精度最高的三維分析技術(shù)是三維電子背散射衍射技術(shù)（3D-EBSD），這種技術(shù)的最佳空間辨別率爲20個納米，但是這種技術(shù)需要對材料進行層片切割，獲取足夠的切面信息作爲三維重構(gòu)數(shù)據(jù)來源，因此是一種有損的分析技術(shù)。
劉志權(quán)說，本次合作開發(fā)出來的這種三維透射電子顯微技術(shù)可以在不破壞樣品的前提下對納米材料進行三維微觀表征，因此它是一種無損的分析技術(shù)，可用來研究納米材料微觀結(jié)構(gòu)在外加條件（如加熱或變形）之下的演變過程，從而為研究納米材料的動態(tài)行為開發(fā)了新途徑。
在使用這種新技術(shù)獲得的一張納米金屬鋁的三維晶體取向圖上（見圖），不同的晶體取向和晶體的微觀結(jié)構(gòu)特征 都能清晰地顯示出來。劉志權(quán)介紹說，這些微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的測量與精確定量，為明白和優(yōu)化納米材料的性能提供了堅固的基礎(chǔ)。
然而，這張看似簡單的三維圖片，其實是由10萬多張透射電鏡照片的晶體取向信息合成提取而成。爲拍攝這麼大批的照片，合作者們協(xié)同開發(fā)了一種與透射電鏡功能有機結(jié)合的自動數(shù)據(jù)記錄順序。
劉志權(quán)還特別提到，中科院金屬所沈陽材料科學國家（聯(lián)合）實驗室與丹麥科技大學瑞索可持續(xù)能源國家實驗室已經(jīng)有近十年的學術(shù)交流與合作史。瑞索可持續(xù)能源國家實驗室是丹麥唯一的國家實驗室，沈陽材料科學國家（聯(lián)合）實驗室則是我國第一個國家實驗室，兩者對納米金屬材料的研究有著協(xié)同的興趣，此次研究是相關(guān)各方緊密配合的一個成功範例。
強有力的納米研究新工具
劉志權(quán)告知記者，這項新技術(shù)是整個納米材料研究土地的一個突破，是強有力的納米研究新工具。
這項技術(shù)的突破性意義在于，它可以幫助人們實現(xiàn)對納米材料內(nèi)部晶粒的精細觀察和定量表征，包括各個晶粒的大小、外形、取向和晶界特征及其在樣品內(nèi)的三維空間分布等等，這不僅為建立新的微觀結(jié)構(gòu)與性能相互關(guān)系的理論模型奠定堅固的基礎(chǔ)，同時為開發(fā)新的控制和優(yōu)化納米材料結(jié)構(gòu)與性能的途徑提供指導。 “可以預期，這項新技術(shù)在納米材料研究土地將發(fā)揚重要作用。”劉志權(quán)說，以納米金屬材料研究為例，許多重要問題有望迎刃而解。
納米金屬材料由于強度高、耐磨性和低溫沖擊性能好，在汽車制造、航空航天及建築領(lǐng)域有廣泛的應用前景。但科學家們發(fā)現(xiàn)，納米金屬材料的比外表能高通常處于亞穩(wěn)態(tài)，在制備之後因熱穩(wěn)定性較差而往往會發(fā)生變化，譬如，後續(xù)加工中的熱處理和季節(jié)性溫度變化所導致的晶粒長大、取向轉(zhuǎn)動等，都會使該材料的性能發(fā)生變化。因此，外部條件的變化會對納米金屬材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)産生什麼樣的影響，材料微觀結(jié)構(gòu)的變化與它宏觀性能上的改變之間又有什麼樣的因果關(guān)系，這些都備受科學家關(guān)注。
剛才開發(fā)出來的這項新技術(shù)使上述問題的解決成為也許，例如可以觀察納米材料在加熱過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化，找到其宏觀性能變化的內(nèi)部原因，為解決納米材料的穩(wěn)定性問題提供指導，進而找到合適的性能優(yōu)化途徑。再譬如，在納米金屬材料的形變加工過程中，人們可通過這項新技術(shù)研究清楚其微觀組織演變規(guī)律，從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝，進一步提高納米材料的性能指標。
對于這項研究的後續(xù)發(fā)展，劉志權(quán)吐露，他們將致力于技術(shù)優(yōu)化，使其分析精度達到1納米以內(nèi)。同時應用這一技術(shù),通過對微觀結(jié)構(gòu)的三維精確定量表征，解決一些納米材料研究領(lǐng)域的關(guān)鍵問題。
